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期刊信息

刊名:世界睡眠医学杂志
主办:世界中医药学会联合会
主管:中华人民共和国国家中医药管理局
ISSN:2095-7130
CN:10-1207/R
语言:中文
周期:双月刊
影响因子:0
被引频次:1872
期刊分类:临床医学
期刊热词:
睡眠质量,睡眠,睡眠障碍,失眠,睡眠医学,护理干预,生命质量,阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征,失眠症,世界中医药学会联合会,

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蒙药材胡德日奈都日吉德的质量标准初步研究

来源:世界睡眠医学杂志 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2020-05-22 17:17

【作者】网站采编
【关键词】
【摘要】胡德日奈都日吉德为传统蒙医药较为常用的导泻药之一,是大戟科多生植物喜马拉雅大戟 Euphorbia himalayensis Boiss.的干燥根 [1] ,味苦、辛,有毒。具有导泻、催吐、抗腐烂之功效,主要

胡德日奈都日吉德为传统蒙医药较为常用的导泻药之一,是大戟科多生植物喜马拉雅大戟Euphorbia himalayensis Boiss.的干燥根[1],味苦、辛,有毒。具有导泻、催吐、抗腐烂之功效,主要用于未尽“希拉”、死胎的下排和不消化、胸痞、铁屑“巴达干”“巴达干”病的催吐治疗[2]。胡德日奈都日吉德虽然入味多种蒙医传统复方制剂,但是其现代研究甚少,化学成分、药理药效、质量控制等几乎为零。本研究主要参考《中华人民共和国药典》(一部)2015年版[3]中记载的大戟科药材的质量标准,结合胡德日奈都日吉德的蒙医药用药特征,从药材的性状、显微、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总萜含量等方面进行了研究,并初步建立了其质量标准,为胡德日奈都日吉德的质量控制提供科学依据。

在目标识别检测问题中,最为常用的方法为基于贝叶斯滤波的两类方法[1-2],即卡曼滤波方法[3-4]和粒子滤波方法[5-6]。粒子滤波算法采用了蒙特卡罗方法的思想,使用样本或粒子来近似表示系统后验概率,并将其应用于非线性系统状态的估计。由于粒子滤波算法可以处理任意形式的概率,不受限于线性高斯分布的概率问题,因而在视频目标追踪领域得到了广泛的应用。不同类型的粒子滤波器也相继被提出和应用,如采用基于核密度估计的粒子滤波算法[7-11]、基于Gabor特征的粒子滤波算法[12,13]、和基于Haar 特征的粒子滤波算法[14,15]等。

1 仪器与试药

1.1 仪器 TU-1901型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);锥形瓶,蒸发皿,硅胶G薄层板,称量瓶,容量瓶,无灰滤纸,坩埚等。

1.2 试剂 大戟二烯醇(中国食品药品检定研究院,生产批号:1118666-201411),生产批号为111866-201411,由中国食品药品检定研究院提供;甲醇,分析纯,生产批号为20140110,由天津市凤船化学试剂科技有限公司提供;石油醚,分析纯,生产批号为20150629,由天津市津东天正精细化学试剂厂提供;乙酸乙酯,分析纯,生产批号为20150812,由天津市凤船化学试剂科技有限公司提供;硫酸,分析纯,生产批号为20120618,由天津市翔宇化工工贸有限责任公司提供;无水乙醇,分析纯,生产批号为20150821,由天津市凤船化学试剂科技有限公司提供;冰醋酸,分析纯,生产批号为20160814,由天津市永晟精细化工有限公司提供。

“十一五”期间,在水利工程勘测、设计、施工及材料方面,引进了67项国际先进技术,创新转化了88项产品或技术,实现国产化仪器和设备18项,开发软件30套,取得各项专利52项,成果在658个工程中得到成功运用,促进了我国水利工程建设技术的长足进步。

1.3 分析样品 喜马拉雅大戟,药材在2015年、2016年期间分别购自于购自成都,呼和浩特,西藏拉萨等地。经内蒙古医科大学曲弼教授鉴定为大戟科植物喜马拉雅大戟Euphorbia himalayensis Boiss.的干燥根。

2 方法与结果

2.1 药材性状 本品多为圆柱形或圆锥形,长15~20 cm,直径约4 cm,外表面灰褐色至深褐色,粗糙,多在顶部肿胀,具圆形茎痕,逐渐渐细向下,有纵直沟槽、横孔和枝根痕。质地坚硬,不易折断,折部为淡黄色。尝起来又苦又涩。

2.4 浸出物的测定 参照《中华人民共和国药典》(四部)2015版通则2201中的冷浸法,对7批样品的醇溶性浸出物进行了含量测定,实验结果见表5。

2.2.1 显微鉴别 本品粉末为黄色和白色。淀粉粒较多,呈圆形。淀粉粒直径为2~20 μm。淀粉粒有点状或星状的脐点,有分层的图案,隐约可见,容易看到淀粉粒复粒和半复粒。可见直径为18~80 μm的网状导管核长条形的乳管细胞,细胞内含物呈黄色。木栓层可见长多角形细胞。实验结果如图1~4。

1 胡德日奈都日吉德粉末图
(示淀粉粒Starch granules×400)

2 胡德日奈都日吉德粉末图
(示导管catheter×400)

3 胡德日奈都日吉德粉末图
(示乳管Milk tube×400)

4 胡德日奈都日吉德粉末图
(示木栓细胞Cork cell×400)

2.2.2 薄层鉴别 取本品粗粉约1 g,加入25 mL甲醇溶液,超声处理30 min后滤过。取滤液置于蒸发皿中在水浴上蒸干后残渣加2 mL甲醇,溶解,作为供试品溶液。另取大戟二烯醇标准品适量,置于1 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,制成浓度为0.2 mg/1 mL的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法《中华人民共和国药典》(四部)2015年版通则0502试验,吸取上述2种溶液各1 μL,分别点于同一硅胶G板上,以石油醚(30~60 ℃)-乙酸乙酯(10∶2)作为展开剂进行展开后取出晾干,以10%硫酸乙醇溶液显色,105 ℃烘干箱中烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,实验结果如图5~7。

5 胡德日奈都日吉德薄层色谱图(A:日光;B:紫外)
注:1为大戟二烯醇标准品(Euphorbia Two Enol);2~4为胡德日奈都日吉德药材(Huderinaidurijide);批号(Batch Number):20160321

6 胡德日奈都日吉德薄层色谱图(A:日光;B:紫外)
注:1为大戟二烯醇标准品(Euphorbia Two Enol);2~4为胡德日奈都日吉德药材(Huderinaidurijide);批号(Batch Number):20160311、20151214、20160105

2. As to the skills of a qualified mathematics teacher in community college, what do you think are the core components? Please make a list and explain it briefly.

从表5可知,胡德日奈都日吉德不同批次样品中浸出物含量限制在1.24%~2.28%之间,其平均值为1.65%。根据实际操作和实验结果,规定胡德日奈都日吉德醇溶性浸出物不得少于1.0%。

2.3.1 杂质 参照《中华人民共和国药典》(四部)2015版通则2301进行杂质检查。取7批样品,每批400 g,拣出非要用部分,筛分泥沙,分别称重,计算其在样品中的重量,结果见表1。

7 胡德日奈都日吉德薄层色谱图(A:日光;B:紫外)
注:1为大戟二烯醇标准品(Euphorbia Two Enol);2~4为胡德日奈都日吉德药材(Huderinaidurijide);批号(Batch Number):20160928、20160930、20160110

1 胡德日奈都日吉德杂质含量检查结果表

批次序号杂质含量(%)平均值(%)RSD(%)总平均值(%)2016032110.710.702.161.5820.6930.752015121411.231.230.4621.2431.242016092811.081.101.8821.1131.122016093012.482.501.5122.4932.552016010511.541.511.3521.5131.522016011011.971.942.6321.9431.882016031112.082.101.1822.1032.14

随着计算机技术的不断发展与完善,计算机病毒问题也变得越来越棘手。计算机病毒的防范是一个综合的系统工程,它主要包括了对单个计算机系统与整个网络的病毒防范过程。如果想要对整个计算机网络进行防范就必须要进行统一的管理,首先必须要使用统一的网络病毒查找软件,这个软件能够及时准确地对网络中的病毒进行识别并及时的做出相应的处理。第二,网络杀毒软件要对整个网络进行杀毒处理,这些软件也要能够在没有人工干涉的条件下自动升级,自动对病毒进行深层次的消毒处理,保证网络系统的安全性与稳定性。

2.3.2 水分 参照《中华人民共和国药典》(四部)2015版通则0832中的第二方法,对7个批次的样品进行了水分含量测定,实验结果见表2。

2.3 检查

2 胡德日奈都日吉德水分含量测定表

批次序号水分含量(%)平均值(%)RSD(%)总平均值(%)2016032117.737.710.416.7227.6837.752015121416.436.592.6726.5736.782016092816.436.511.1326.5436.572016093017.457.311.6627.2337.252016010515.675.512.4125.4235.452016011016.546.510.7926.4536.542016031116.986.881.6326.7636.91

3 胡德日奈都日吉德总灰分含量测定表

批次序号总灰分(%)平均值(%)RSD(%)总平均值(%)2016032112.782.742.424.2522.6632.782015121412.972.971.2123.0232.952016092815.665.631.4025.5435.692016093016.246.301.2326.3536.392016010514.854.852.0724.7534.962016011013.423.390.9223.3833.362016031113.893.912.2324.0133.85

从表2可知,胡德日奈都日吉德不同批次样品中的水分含量限度在5.42%~7.75%之间,其平均值为6.72%。根据实际操作和实验结果,规定胡德日奈都日吉德水分含量不得过10%。

综上所述,IM-DILI和DIAIH鉴别较困难,其治疗方法及预后不同。临床医师需密切随访IM-DILI患者,依据临床病理特点与DIAIH相鉴别,避免给予IM-DILI患者不必要的长期激素治疗。

1.2.1 设立6个功能性动作。肘关节屈曲:洗脸、用手拿饼干吃、洗发、用牙刷刷牙;肘关节伸:晾晒衣物、便后清洁。

4 胡德日奈都日吉德酸不溶性灰分含量测定表

批次序号酸不溶性灰分(%)平均值(%)RSD(%)总平均值(%)2016032111.231.252.111.7221.2431.282015121411.121.121.3521.1131.142016092812.462.511.9922.5732.522016093012.492.462.2522.4732.382016010512.021.951.6321.9531.962016011011.291.311.9221.3131.332016031111.491.461.7121.4431.47

从表3~4可知,胡德日奈都日吉德不同批次样品中总灰分含量限度在2.66%~6.39%之间,其平均值为4.25%;酸不溶性灰分含量限度在1.11%~2.57%之间,平均值为1.72%。根据实际操作和实验数据,规定胡德日奈都日吉德总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%。

2.3.3 灰分 参照《中华人民共和国药典》(四部)2015版通则2302,对7个批次的样品中的总灰分和酸不溶性灰分进行了测定,实验结果见表3~4。

2.2 鉴别

本品为大戟科植物喜马拉雅大戟根,属于根类药材,采集过程中很容易带进石子、泥土等非药用部位。故正文参照《中华人民共和国药典》(2015版)[4],对其所含的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分进行了限量检查,从而控制药材的非用药部位,保证药材的纯度。

结果表明:7批样品杂质检查在0.69%~2.55%之间,平均值为1.58%,故规定胡德日奈都日吉德杂质检查不得过3.0%。

画师以简练且严谨流畅又干净的线条绘制了众多生动的形象,这些形象按不同身份,性格特征,和表情变化而刻画出不同的人物形象,做到多样而不雷同,线条的组织疏密有致,在刚柔相济的变化中创造了美丽和谐的装饰性效果,也正因此它与敦煌壁画产生较大的反差,因此在瓷画上用颜色釉创作时也应以线条为主,色釉为辅,构图更需要理性化和设计性构图,由于陶瓷表现的空间有限,对于大型壁画的创作就需要理性化的设计,使之与器型相吻合,产生和谐美,对点、线、面、形等造型要素,做出合理的布局,精确的安排。

2.5 总萜含量测定[5]

2.5.1 供试品溶液的制备 精密称取胡德日奈都日吉德粉末(过四号筛)约0.2 g,精密称定,置于锥形瓶中,加入100 mL甲醇,称重,摇匀后超声处理声30 min,再称重,以甲醇补足失重,既得。

2.5.2 对照品溶液的制备 取大戟二烯醇标准品适量,精密称定,加入甲醇制成浓度为40 mg/L的溶液,即得。

5 胡德日奈都日吉德浸出物含量测定表

批号序号浸出物含量(%)平均值(%)RSD(%)总平均值(%)2016032111.241.272.081.6521.2831.292015121411.311.332.8321.3231.382016092812.262.251.7822.2832.222016093012.162.161.8722.1832.122016010511.321.301.1621.3131.292016011011.261.272.8321.2431.312016031112.011.991.0021.8931.97

2.5.3 标准曲线的绘制 精密量取对照品溶液0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL,分别置于10 mL容量瓶中,在恒温水浴中完全挥干溶剂后依次加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 m置冷水中2 min后精密加入5 mL冰醋酸,摇匀。分别以相应的试剂为空白,照分光光度法[《中华人民共和国药典》(四部)2015年版通则0401]于545 nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标(Y),对照品的浓度(mg/L)为横坐标(X),绘制标准曲线,得回归方程:Y=0.012 3X+0.069 29(R2=0.999 4),表明对照品溶液在10.27~82.16 mg/L范围内与吸光度值之间呈良好线性关系。

2.5.4 精密度试验 精密吸取0.40 mL对照品溶液,按照“2.5.3”项下显色方法显色,测定吸光度,连续测定6次,实验结果见表6。从表6可知吸光度平均值为0.422,RSD为0.24%,表明仪器精密度良好。

2.5.5 稳定性试验 精密吸取0.40 mL供试品溶液,按照“2.5.3”项下显色方法显色,每隔20 mim测定吸光度,测定2 h,实验结果见表7。从表7可知吸光度平均值为0.682,RSD为0.50%,表明供试品溶液在2 h内稳定,稳定性良好。

2.5.6 重复性实验 精密称取同一批供试品粉末6份,按“2.5.3”项下的提取方法和显色方法提取和显色,测定吸光,实验结果见表8。从表8可知吸光度平均值为0.685,RSD为1.71%,表明本方法重现性良好。

6 精密度试验表

序号吸光度平均值(%)RSD(%)10.42420.422340.4230.4240.4220.2450.42260.421

7 稳定性试验表

序号吸光度平均值(%)RSD(%)10.68920.68330.68240.6800.6820.5050.67860.68170.682

8 重复性试验表

序号吸光度平均值(%)RSD(%)10.67820.692340.6910.6840.6851.7150.69260.678

2.5.7 加样回收率实验 精密称取同一批供试品粉末6份,0.1 g/份,分别精密加入对照品溶液,按“2.5.3”项下方法提取、显色,测定吸光度,实验结果见表9。从表9可知平均回收率为98.8%,RSD为0.36%,表明本方法准确可靠。

2.5.8 样品测定 精密吸取样品溶液0.40 mL,按“2.6.3”项下方法显色,测定吸光度,结果见表10,总萜含量在21.35~28.59 mg/g之间,均含量为25.69 mg/g,故规定胡德日奈都日吉德总萜含量不得少于20 mg/g。

3 讨论

泻下疗法是蒙医各种疗法中颇具特色的疗法[6],是利用药剂刺激消化道,通利大便,荡涤胃肠,排除积滞,以促进消化功能的一种疗法,也是蒙医祛除“希拉”病残留的最为有效的方法[7-8]。具有临床疗效确切,不良反应少的特点[9-11]。胡德日奈都日吉德是蒙医临床常用的导泻药,由于其临床疗效较为显著,入味多种传统复方制剂,但是其现代研究几乎为零,化学成分、药理药效、质量标准等从未研究过[12]。本研究主要参考《中华人民共和国药典》(一部)2015年版中记载的大戟科药材的质量标准及大戟科药材的相关质量标准研究报道[13],结合胡德日奈都日吉德的蒙医临床用药特征[14],从药材的性状、显微、检查项和含量测定方面进行了研究。实验过程中根据薄层鉴别的结果,以大戟二烯醇为标志物进行含测,结果没有找到与大戟二烯醇相应的峰值,故选择了总萜含量。在实验过程中:

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9 加样回收率实验结果(n=6)

序号取样量(g)样品中含量(mg)加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)10.1082.7212.705.36398.220.1142.8752.705.52496.1340.1110.0982.7982.5402.702.705.4585.17697.796.998.80.3650.1122.9282.705.58797.860.0952.4842.705.12598.2

10 胡德日奈都日吉德含量测定结果

批次序号总萜含量(mg·g)平均值(mg·g)RSD(%)总平均含(mg·g)20160321125.9425.651.5125.69225.81325.2120151214125.6325.841.04226.15325.7620160928125.8226.391.87226.68326.6720160930126.4326.731.05226.78326.9920160105128.5428.241.95228.59327.6120160110122.6523.022.06223.56322.8620160311121.9121.631.83221.76321.35

1)在显色剂选用方面选择了加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL和加入高氯酸溶液0.6 mL的剂量,从而保证了吸光度的最大值。

[29] Liu Z., He C., Zhang Q. et al., “Extracting the dynamics of urban expansion in China using DMSP-OLS nighttime light data From 1992 to 2008”, Landscape and Urban Planning, Vol. 106, No. 1 (2012), pp. 62-72.

2)在加热温度方面选择了100 ℃水浴加热,使其吸光度值最大。

3)在加热时间方面选择了30 min,获得了一个最大吸收峰,从而避开了吸光度最大时出现相邻2个峰现象。

本研究通过以上试验,初步为蒙药材胡德日奈都日吉德的质量控制范围,建立了其质量标准。为保证胡德日奈都日吉德及其复方制剂的临床疗效的均一性和稳定性提供了参考依据。

参考文献

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Primary Study on Quality Standard of Mongolian Crude Drug Huderinaidurijide

BAOLE Chaolu,NA Shengsang

(Academy of Mongolian MedicineInner Mongolia Medical UniversityHohhot 010110,China)

Abstract Objective:To establish quality standard of Mongolian crude drug Huderinaidurijide.Methods:According to relevant methods in Chinese Pharmacopoeia(2015 edition Ⅳ),impurity,moisture,ash and extract of Huderinaidurijide were tested.A silica gel G plate was used.Euphol was taken as a control.Petroleum ether(60~90 ℃)-ethyl acetate(10:1)was used as developing solvent and 10% sulfuric acid ethanol solution was used for color development.Huderinaidurijide was performed identification.UV spectrophotometry was applied.Taking euphol as a control,active ingredients-terpenoids of Huderinaidurijide were quantitatively analyzed at 545 nm wavelength.Results:The impurity of 3 batches of sample Huderinaidurijide was 0.69%~0.75%,with an average of 0.72% and a RSD of 4.26%.The moisture content ranged from 7.68%~7.74%,with an average of 7.72% and a RSD of 0.03%.The total ash was between 0.20% and 0.22%,with an average of 0.21% and a RSD of 2.86%.The acid-insoluble ash ranged from 0.21%~0.23%,with an average of 0.22% and a RSD of 4.82%.The extract ranged from 1.24 to 1.35,with an average of 1.31% and a RSD of 4.64%.In the chromatogram of the test product,spots of the same color were displayed at positions corresponding to the chromatogram of the control product.The total terpenoids showed a good linear relationship between 0.6720 and 5.3790 mg/L.The average recovery rate of this method was 97.48% and the RSD was 0.478%.The content of total terpenoids in the 3 batches of samples ranged from 25.67 to 35.94 mg/g,with an average of 31.03 mg/g.Conclusion:According to the results,it is formulated that impurity,moisture,total ash,and acid-insoluble ash in Mongolian crude drug Huderinaidurijide(calculated on dried products)can not exceed 1%,10.0%,0.4% and 0.4%,respectively.Water-soluble extract is not less than 1.0%.The content of total terpenoids is not less than 20 mg/g.This method can be used for quality control of Mongolian crude drug Huderinaidurijide.

Keywords Mongolian medicine; Huderinaidurijide; Euphol; Total terpenoids; TLC; Content determination; UV spectrophotometry; Quality standard

中图分类号:R284;R932

文献标识码:A

doi:10.3969/j.issn.1673-7202.2020.05.011

基金项目:内蒙古自治区科技计划项目——鹿角等20种蒙药材一般炮制工艺及质量标准研究

作者简介:包勒朝鲁(1976.10—),男,博士研究生,副教授,研究方向:蒙药炮制规范化研究工作,Tel:(0471)6653173,E-mail:956613769@qq.com

通信作者:那生桑(1956.01—),男,博士,教授,研究方向:蒙药现代研究工作,Tel:(0471)6653163,E-mail:504085531@qq.com

(2018-05-08收稿 责任编辑:苍宁)

文章来源:《世界睡眠医学杂志》 网址: http://www.sjsmyxzz.cn/qikandaodu/2020/0522/350.html

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